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文|黎璎珞

编辑|黎璎珞

薄膜沉积技术可以分为纯化学沉积和物理沉积两种类型，物理沉积技术的例子包括蒸发方法，而气相和液相化学过程则属于化学沉积技术，一些沉积技术基于辉光放电和反应溅射；将物理和化学反应结合起来的技术可以归类为物理-化学方法，在我们的实验中，我们使用了脉冲激光沉积，这是一种物理蒸发沉积技术。

(资料图片)

薄膜的生长和表征技术

脉冲激光沉积 (PLD) 确实是一种物理气相沉积技术，广泛用于氧化物薄膜的生长，PLD 已成为一种通用且流行的薄膜沉积方法，尽管它在 1980 年代后期开始取得重大发展。

在 PLD 中，高能激光用于在真空室中烧蚀目标材料，通常是氧化物。激光脉冲产生一缕汽化的目标材料，该材料在基板上膨胀和凝结，形成薄膜。通常加热衬底以促进薄膜生长并增强沉积材料的附着力。

PLD 的主要优势之一是它在沉积各种类型的氧化物薄膜（包括复杂的钙钛矿结构）方面的多功能性。它允许精确控制薄膜成分、化学剂量和厚度。

PLD 可用于在各种基材上沉积薄膜，包括金属、半导体和绝缘体，它作为一种可靠且可重复的薄膜沉积技术的开发和优化使其成为许多研究和工业应用中的首选。

它的简单性、沉积高质量薄膜的能力以及与多种材料的兼容性促成了它的广泛采用。

反应性 PLD 和脉冲激光外延 (PLE) 等技术已被开发用于沉积具有特定特性的薄膜或控制复杂多层结构的生长。

激光技术和靶材制备技术的不断进步也促进了 PLD 作为氧化物薄膜沉积的通用方法的发展和成功。

PLD 系统通常由以下组件组成：激光：采用高能脉冲激光作为烧蚀的能源。激光发射高强度的短脉冲光。激光的波长和能量可以根据具体应用和目标材料而变化。

薄膜将在其上生长的基板放置在靠近目标的位置，通常相距几厘米。衬底可以由多种材料制成，例如金属、半导体或绝缘体。

整个 PLD 工艺都在真空室内进行，以营造低压环境。这有助于防止不必要的反应并确保沉积薄膜的纯度。

当高功率纳秒准分子激光脉冲聚焦到目标材料表面时，会在很短的时间内沉积出强烈的能量。这种高能脉冲引起局部加热，导致目标材料快速蒸发或烧蚀。

等离子体形成：烧蚀材料形成由电离原子、分子和带电粒子组成的等离子体羽流。这种等离子体羽流从目标表面扩散开来，通常富含高度激发和高能物质。

等离子羽流膨胀：等离子羽流在远离目标时膨胀并冷却。在此膨胀过程中，等离子体物种之间发生碰撞，导致能量弛豫和重组，羽流在向前的方向上朝着基板扩展。

当等离子体羽流到达基板时，等离子体中的高能物质发生凝结并附着在基板表面，形成薄膜。随着更多等离子体物质沉积到基板上，薄膜逐层生长。

沉积条件，例如激光能量、目标成分、基板温度和背景气压，会影响沉积薄膜的质量和结构。可以调整这些参数以控制薄膜特性，如厚度、成分、结晶度和表面形态。

能量色散x射线光谱学

能量色散 X 射线光谱 (EDS) 是一种非破坏性局部化学分析技术，通常与扫描电子显微镜 (SEM) 结合使用。它提供了有关样品元素组成的宝贵信息。

EDS 的工作原理是高能电子束与目标样品的相互作用，当电子撞击样品时，它们会引起各种相互作用，包括特征 X 射线的发射。这些 X 射线特定于样品中存在的每种元素，并具有与之相关的独特能量。

EDS 检测器位于样品附近，它捕获发射的 X 射线。检测器根据 X 射线的能级区分 X 射线并对它们进行计数。

通过分析检测到的 X 射线的能量和强度，EDS 系统可以识别样品中存在的元素并确定它们的相对比例或原子百分比。

EDS 可以检测原子序数从 4（铍）到 92（铀），有时甚至更高的元素

对于较轻的元素，仪器的灵敏度可能会有所不同，并且并非所有的 EDS 系统都配备了有效检测它们的能力。

EDS 的优势之一是它能够以高空间分辨率分析材料的化学成分。它可以实现 1 µm 甚至更小的光斑尺寸，从而允许在样本内进行局部分析。

此功能对于调查元素分布和识别较大样本中的特定感兴趣区域特别有用。

EDS 广泛应用于材料科学、地质学、冶金学、法医学和其他各种领域，在这些领域中，了解样品的元素组成对于表征和分析目的至关重要。

当样品在扫描电子显微镜 (SEM) 中被电子束轰击时，它会导致二次电子从样品表面射出，电子和样品原子之间的这种相互作用会导致在原子的内部电子壳层中产生“空穴”或空位，为了实现稳定性，来自原子外壳的电子将跃迁或落入这些内壳空位。

能量以 X 射线的形式释放出来，以平衡两个电子态之间的能量差，发射的 X 射线是样品中存在的元素的特征，可以使用能量色散 X 射线光谱 (EDS) 进行检测和分析。

EDS 光谱提供有关在不同能级检测到的 X 射线强度的信息，允许识别样品中存在的元素并量化它们的相对丰度。

EDS 谱图可用于识别样品中不同元素对应的特征 X 射线峰，这些峰在 X 轴上的位置表示检测到的 X 射线的能量，而峰的高度或强度表示相应元素的丰度或浓度。

通过将 EDS 光谱中的峰值与已知的参考光谱或数据库进行比较，可以确定合金的成分及其组成元素的相对比例。

EDS 光谱对于元素分析、识别杂质、研究相组成和表征材料具有广泛的应用价值。

CBN薄膜沉积与优化

选择用于外延薄膜沉积的基板时，应考虑几个标准。

格参数匹配确实是一个重要的考虑因素，外延是指晶体薄膜的生长，其相对于衬底具有明确的取向和结构。

为了实现外延生长，衬底和沉积材料的晶格参数应该相似或紧密匹配，当晶格参数匹配良好时，沉积材料可以采用衬底的晶体结构和取向，从而产生高质量的外延薄膜。

在薄膜沉积过程中，特别是在高温下，基板和沉积材料会发生热胀冷缩。

基板和薄膜之间的热膨胀系数不匹配会导致应力、应变和潜在的薄膜开裂或分层，最好选择热膨胀系数接近沉积材料的基板，以最大限度地减少这些问题并确保良好的薄膜质量。

选择合适的基材时要考虑的其他因素包括化学相容性、机械稳定性、电气性能和表面光滑度。

基材应该是化学惰性的或与沉积过程和正在生长的材料相容，机械稳定性对于支撑薄膜和防止基板变形或翘曲很重要。

如果薄膜将用于电子设备，则应考虑基板的电性能。此外，光滑的基板表面更适合获得缺陷最少的高质量薄膜。

不同的材料对基板有不同的要求，选择往往取决于具体的薄膜材料和预期的应用。

用于外延薄膜生长的常见衬底材料包括硅 (Si)、蓝宝石 (Al2O3)、砷化镓 (GaAs) 以及钛酸锶 (SrTiO3) 等各种钙钛矿材料。

密度、介电常数、折射率、熔点、应变以及与硅集成的兼容性都是器件制造需要考虑的重要参数，尤其是在合适的基板上沉积特定材料时，这些因素会极大地影响制造设备的性能和特性。

它可能包括密度、介电常数、折射率、熔点、应变以及与硅集成的兼容性等特性。

密度：密度是指材料每单位体积的质量，它会影响设备重量、结构稳定性和导热性。

介电常数：介电常数表示材料在电场作用下储存电能的能力。它与电子设备相关并影响其电气性能。

折射率：折射率描述了光如何通过材料传播并影响透明度、反射率和光导等光学特性。

熔点：熔点表示物质从固态变为液态的温度。它对于涉及加热的处理技术至关重要，包括沉积和集成过程。

应变：应变是指由于薄膜与基板之间晶格参数或热膨胀系数的差异，材料所经历的变形或应力，它会影响薄膜质量、结构完整性和设备性能。

与硅集成的兼容性：对于某些应用，与硅集成的兼容性至关重要，特别是当设备需要与现有的基于硅的技术或工艺集成时。

铌掺杂氧化锶钛 (Nb:STO) 似乎不是 CBN 器件应用的理想选择，因为它的折射率高于 CBN，折射率失配会影响材料的光学性能和集成度。

另一方面，氧化镁 (MgO) 已被用作 CBN 沉积的基板，能够很好地蚀刻 CBN 并促进器件制造。

CBN 和 MgO 之间的晶格失配会导致 CBN 的电光系数降低，这种不匹配会导致薄膜产生应变和缺陷，从而影响其性能。

尽管存在与电光系数相关的挑战，但已证明沉积在 MgO 基板上的 CBN 薄膜仍可表现出良好的波导特性，适用于某些器件应用。

需要注意的是，优化 CBN 沉积衬底的选择涉及各种因素之间的权衡，包括晶格匹配、蚀刻能力、器件制造、电光系数和整体器件性能。研究人员和工程师努力寻找最合适的基材，以满足其预期应用的特定要求。

CBN（立方氮化硼）薄膜使用各种沉积条件在 GGG（钆镓石榴石）基板上成功沉积和优化，优化过程涉及改变沉积温度和压力以获得所需的薄膜特性。

基于优化研究，发现CBN薄膜在GGG衬底上的最佳沉积温度在700°C和750°C之间。该温度范围可确保形成具有所需特性的高质量薄膜。

CBN 薄膜在 GGG 基板上的最佳沉积压力被确定为 50 mTorr，该压力为沉积过程提供了适当的环境，从而产生具有所需特性的薄膜。

为了评估 CBN 薄膜的晶体质量，进行了 X 射线衍射 (XRD) 分析。XRD 确认薄膜的晶体结构并验证其质量。

使用原子力显微镜 (AFM) 和扫描电子显微镜 (SEM) 评估表面质量，AFM 和 SEM 测量允许检查 CBN 薄膜的表面形态、粗糙度和其他表面特性。

CBN 薄膜的化学成分通过 X 射线光电子能谱 (XPS) 分析确定，XPS 提供有关沉积薄膜的元素组成和化学状态的信息，进一步确认 CBN 的存在并评估薄膜的化学性质。

通过优化沉积温度和压力， XRD 验证晶体质量，使用 AFM 和 SEM 评估表面质量，并使用 XPS 分析确定化学成分，研究人员能够在 GGG 基板上获得和表征高质量的 CBN 薄膜，这些发现有助于了解 CBN 薄膜在各个领域的潜在应用。

参考文献